Co je to analýza X-ray fluorescence?

XRD (rentgenová fluorescenční analýza) - metoda fyzikální analýzy, která přímo určuje prakticky všechny chemické prvky v práškové, tekuté a pevné materiály.

způsob použití

Tato metoda je univerzální, protože je založen na rychlé a snadné přípravě vzorku. Má metoda široce používané v průmyslu a výzkumu. Rentgenová fluorescenční analýza metoda má obrovskou příležitost, užitečné pro velmi komplexní analýzu různých environmentálních předmětů, jakož i při kontrole kvality produkce a při analýze hotových výrobků a surovin.

příběh

Rentgenová fluorescenční analýza byla poprvé popsána v roce 1928 dvěma vědci - Glocker a Schreiber. Spotřebič sám je nastaven pouze v roce 1948, vědci Friedman a Burkese. Jako detektor, mají Geigerův počítač, který ukázal, vysokou citlivost vzhledem k atomovému číslu jádra prvku.

Helium nebo vakuové prostředí ve způsobu výzkumu byl použit v roce 1960. Použili jsme je nastavit světelné prvky. Také začal používat krystaly fluoridu lithia. Používali jsme je pro difrakce. Rhodium a chrom zkumavka byla použita pro excitační vlnové pásmo.

Si (Li) - lithium detektor drift křemík byl vynalezen v roce 1970. To poskytuje vysokou citlivost dat a nevyžaduje použití formy. Nicméně energetické rozlišení tohoto zařízení byla horší.

Automatizované analytická část a řízení procesu prošel vůz s příchodem počítačů. Vedení provedl panel na zařízení nebo na klávesnici počítače. Přístroje pro analýzu získala tak široce populární, že mají zahrnuty v misi „Apollo 15“ a „Apollo 16“.

V této chvíli, vesmírné stanice a lodě byly vypuštěny do vesmíru, který je vybaven těmito zařízeními. To umožňuje detekovat a analyzovat chemické složení hornin ostatních planet.

Podstatou metody

SOUHRN XRF analýzy je provést fyzikální analýzy. Pro analýzu tímto způsobem může být jako tuhé tělesa (sklo, kov, keramika, uhlík, skála, plast) a kapalné (olej, benzín, roztoky, barvy, víno a v krvi). Metoda umožňuje určit velmi nízké koncentrace, na úrovni ppm (jeden díl na milion). Velké, až do výše 100% vzorku, rovněž samy o sobě k výzkumu.

Tato analýza je rychlý, bezpečný a non-destruktivní k životnímu prostředí. Má vysokou reprodukovatelnost a přesnost údajů. Metoda umožňuje semikvantitativně, kvalitativně a kvantitativně detekovat všechny prvky, které jsou ve vzorku.

Podstatou metody analýzy fluorescenční rentgenové je jednoduché a přímočaré. Pomineme-li terminologii a pokusit se vysvětlit způsob je jednodušší, to dopadá. Tato analýza se provádí na základě porovnání záření, který se získá ozářením atomu.

K dispozici je sada standardních údajů, které jsou již známy. Srovnáme-li výsledky s těmito daty, vědci k závěru, že část vzorku.

Jednoduchost a dostupnost moderních zařízení vám umožní aplikovat je v oblasti podvodního průzkumu, prostor, různé studie v oblasti kultury a umění.

Princip fungování

Tato metoda je založena na analýze spektra, která se získá působením materiál zkoumá, rentgenové záření.

V průběhu ozařování atom stává excitovaného stavu, který je doprovázen přenosu elektronů na kvantové úrovně vyššího řádu. V tomto stavu se atom je velmi krátká doba, o mikrosekund 1., a pak se vrátí do svého základního stavu (tichém prostředí). V tomto okamžiku, elektrony na vnějších skořepin, plněné nebo volných prostor prázdný, a přebytek energie ve formě fotonu nebo jiné energetické přenáší elektrony, nacházející se na vnějších skořepin (tzv Auger elektrony). V tomto okamžiku, každý atom uvolňuje fotoelektronové energie, která je striktně hodnotu. Například, železo při ozáření rtg záření emituje fotony rovná Ka nebo 6.4 keV. V souladu s tím, je počet kvanta energie, a může být viděn na struktury hmoty.

zdroj záření

Rentgenová fluorescenční analýza metodou kovu jako zdroj pro vytvrzení použití jako izotopy různých prvků, a rentgenové trubice. V každé zemi, různé požadavky na odstranění dovozních izotopy emitujícími, v tomto pořadí, v průmyslových odvětvích, jako zařízení přednost použití rentgenové trubice.

Tyto trubky jsou oba měď a stříbro, rhodium, molybdenu nebo jiných anody. V některých situacích, anoda je zvolen v závislosti na úkolu.

Proud a napětí pro různé prvky použité jsou různé. Lehké prvky je dostačující vyšetřovat napětí 10kV, těžký - 40-50 kW, střední - 20-30 kV.

Během studia lehkých prvků obrovský vliv na spektra má okolní atmosféry. Ke snížení tohoto vzorku účinek ve zvláštní komoře se umístí do vakuové prostoru, nebo je naplněna héliem. Vzrušený rozsah registruje speciální zařízení - detektor. O tom, jak vysoké spektrálním rozlišením detektoru závisí na přesnosti oddělení fotonů různých prvků od sebe navzájem. Kdo je nejpřesnější rozlišení 123 eV. Rentgenová fluorescenční analýza nástroj, tento rozsah pojme až 100%.

Po transformaci do photoelectron napěťového impulsu, který se počítá zvláštní započítávání elektroniku, se přenášejí do počítače. Píky ve spektru, které se daly analýza rentgenové fluorescence, snadno se kvalitativně určit, které prvky jí LB studoval vzorek. Aby bylo možné přesně určit kvantitativní obsah, budete muset studovat spektrum získané ve zvláštním programu kalibrace. Program je vytvořen předem. Pro tento účel, zkušební vzorky, jehož složení je předem známo, s vysokou přesností.

Jednoduše řečeno, výsledné spektrum zkoušené látky ve srovnání se známým elementárního. Tak obdrží informace o složení látky.

příležitosti

Rentgenová fluorescenční analýza metoda umožňuje analýzu:

• Vzorky, velikost nebo hmotnost zanedbatelná (100-0,5 mg);
• Meze závažný redukce (1-2 řádů nižší než RFA);
• analýza s přihlédnutím variace energie kvant.

Tloušťky vzorku, který je vystaven vyšetřování, by neměla být větší než 1 mm.

V případě této velikosti vzorku lze potlačit sekundární procesy ve vzorku, zahrnující:

• násobek Comptonův rozptyl, který se rozprostírá v podstatě mastritsah světla pík;
• bremsstrahlung of photoelectrons (přispívá k plošině pozadí);
• excitace mezi prvky, a absorpce fluorescence, což vyžaduje interelement korekčního spektra v průběhu zpracování.

nevýhody

Jednou z největších nevýhod - složitosti, který je doprovázen při přípravě tenkých vzorků, jakož i přísné požadavky na strukturu materiálu. Pro studium vzorku musí být velmi jemné velikosti částic a vysokou rovnoměrnost.

Další nevýhodou je, že tento způsob je silně vázána na standardy (referenčních vzorků). Tato vlastnost je společná všem nedestruktivních metod.

Způsob nanášení

Rentgenová fluorescenční analýza je široce používán v mnoha oblastech. Používá se nejen ve vědě, nebo na pracovišti, ale i v oblasti kultury a umění.

Používá se v:

• Ochrana životního prostředí a ekologie v půdě určit těžké kovy, stejně jako k jejich identifikaci ve vodě, sedimentu, různé aerosolů;
• Mineralogie a geologie provádí kvantitativní a kvalitativní analýzu minerály, půdy, skal;
• chemický průmysl a hutnictví - kontrolovat kvalitu surovin, výrobků a výrobního procesu;
• Nátěrových hmot - analýzy olova barvou;
• šperky průmysl - měření koncentrace cenných kovů;
• ropný průmysl - stanovení stupně kontaminace oleje a paliva;
• potravinářský průmysl - určí toxické kovy v potravinách a složkách potravin;
• zemědělství - analyzovat stopové prvky v různých půdách, stejně jako se zemědělskými produkty;
• Archeologie - provádět elementární analýzu, stejně jako datování nálezů;
• art - provedena studie sochy, obrazy, provádět průzkum objektů a jejich analýzu.

Gostovskaya vypořádání

Rentgenová fluorescenční analýza GOST 28033 - 89 kontrol od roku 1989. V dokumentu se uvádí všechny otázky týkající se řízení. Přesto se v průběhu let došlo k mnoha kroky ke zlepšení způsobu, že dokument je stále relevantní.

Podle GOST navazovat vztahy studijní materiály ke sdílení. Údaje zobrazené v tabulce.

Tabulka 1. Poměr hmotnostních podílů

vybraná položka	Hmotnostní podíl,%
síra	0,002 až 0,20
křemík	„0,05“ 5,0
molybden	„0,05“ 10,0
titán	"0.01" 5.0
kobalt	„0,05“ 20,0
chróm	„0,05“ 35,0
niobium	"0.01" 2.0
mangan	„0,05“ 20,0
vanadium	"0.01" 5.0
wolfram	„0,05“ 20,0
fosfor	"0.002" 0.20

Zařízení používané

Rentgenová fluorescenční analýza spektrální se provádí za použití speciální přístroje, metody a prostředky. Mezi technik a materiálů používaných ve GOST uvedeny:

• vícekanálové spektrometry a skenery;
• Nahrubo bruska (broušení, broušení, 3B634 typ);
• Bruska (model 3E711V);
• obráběčky (model 16P16).
• řezné kotouče (GOST 21963);
• elektrokorundovye brusných kotoučů (50 zrn keramické vaz, tvrdost St2, GOST 2424);
• Brusný papír (papír, typ 2, SB-140 třída (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), fúzované - normální, zrnitý 50-12, GOST 6456);
• Ethylalkohol technický (opraveny, GOST 18300);
• směs argon-methan.

Návštěvníci jsou povoleny, mohou použít jiné materiály a zařízení, které bude poskytovat přesné analýzy.

Příprava a výběr vzorků podle GOST

Rentgenová fluorescenční analýza kovů před zkoušením zahrnuje speciální přípravu vzorků pro další vyšetřování.

Výcvik se provádí vhodným způsobem:

1. Povrchy, které mají být ozářeny, zaostření. Je-li potřeba, pak otřít alkoholem.
2. Vzorek je těsně přitlačena k otvoru přijímače. Pokud je povrch vzorku je nedostatečný, platí zvláštní omezení.
3. Spektrometr je připravena k provozu v souladu s návodem k použití.
4. X-ray spektrometru je kalibrován za použití standardního vzorku, který odpovídá GOST 8,315. Také pro kalibraci použít homogenní vzorek.
5. Primární hodnocení se provádí alespoň pětkrát. Když se tak stane během provozu spektrometru v různých dnech.
6. Při provádění opakovaných kalibrací je možné použít dvě sady kalibrace.

Analýza výsledků a manipulace

XRF Způsob podle GOST zahrnuje řadu paralelní provádění dvou měření se získá analytický signál každého prvku podrobena kontrole.

Je dovoleno použít exprese analytických výsledků a nesrovnalosti paralelních měření. Měřítko jednotek exprimujících data získána za použití gradirovochnyh vlastnosti.

V případě, že rozdíl překročí přípustnou souběžných měření je nutné opakovat analýzu.

Je také možné provést měření. V tomto případě paralelní dva rozměry vzhledem k vzorku šarže analyzován.

Konečný výsledek se považuje aritmetický průměr dvou měření provedená paralelně, nebo pouze jeden výsledek měření.

Závislost výsledků z kvality vzorku

Pro rentgenfluorestsentnogo omezení analýzy je to pouze s ohledem na látky, ve které je detekována struktura prvek. Pro různé látky rám kvantitativní detekci různých prvků.

Velkou roli může hrát atomové číslo, což je prvek. Ceteris paribus více obtížné určit prvky lehkého a těžkého - jednodušší. Kromě toho stejný prvek je snadnější stanovit ve světle matrici, spíše než těžká.

V souladu s tím způsob závisí na kvalitě vzorku pouze do té míry, že prvek může obsahovat v jeho složení.